将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。4、电解液的配制：碘化钾（gb/t1272）、化钾（gb/t649）、各5g，冰（gb/t676）10ml，溶于250~300ml蒸馏水中即可。5、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。6、 慢旋“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，5~7a，然后加大到8a或10a，大约40分炉温可升到1150℃。
电解池用特殊玻璃制作，容积约400ml，在上盖上固定引出一对电解电极和一对指示电极。电解电极面积为1×1.5m2。电解阴电极置于电解池中心，电解阳电极置于电解池的边缘，compass4294便携式x荧光测流仪，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.3×1.0cm2.炉内物质燃烧后，放出的气体经石英管由电解池上方进入玻璃熔板气体过滤器，喷成细雾状，以便充分溶于电解液内。搅拌器驱动搅拌棒，均匀搅拌电解液，搅拌速度（约1000r/min）越稳定，分析结果越趋准确。
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